PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP


wawasanpendidikan.com, kali ini sobat pendidikan akan berbagi tentang laporan praktikum kimia anorganik yang berjudul  pembuatan garam kompleks dan garam rangkap. praktikum ini adalah praktikum yang pernah saya lakukan bersama teman-teman kelompok saya semasa kuliah. ini mungkin bisa jadi rujukan atau masukan bagi adik-adik yang mungkin juga melakukan praktikum yang sama dengan yang kami lakukan dulu. semoga bermanfaat...

I . JUDUL PERCOBAAN
PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP

II. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tembaga (II) sulfat monohidrat.

III. LANDASAN TEORI
   Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamminkobalt(III) kloroda Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasianoferat(III) K3Fe(CN)6. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi), komponen-komponennya misalnya :
Ag(NH3)2+ à Ag+ + 2NH3
Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Satu contoh adalah reaksi ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2- yang sangat stabil (Anonim, 2010).
Senyawa yang tersusun atas astu atom pusat, biasanya logam, atau kelompok atom, seperti VO, VO2, dan TiO yang dikelilingi oleh sejumah anion atau molekul netral yang mengelilingi atom pusat atau kelompok atom itu disebut dengan ligan. Jika ditinjau dari sistem asam-basa Lewis, atom pusat atau kelompoka atom dalam senyawa kompleks tersebut bertindak sebagai asam Lewis, sedangkan ligan bertindak sebagai basa Lewis. Ikatan yang terjadi antara ligan dan atom pusat merupakan ikatan kovalen koordinasi serhingga senyawa kompleks disebut pula senyawa koordinasi. Jumlah liga yang mengelilingi atom pusat menyatakan bilangan koordinasi. Jumlah muatan kompleks ditentukan dari penjumlahan muatan ion pusat dan jumlah muatan liga yang membentuk kompleks. Contoh ion kompleks [Co(CN)6]3-, Co berperan sebagai atompusat, CN- adalah ligan, angka 6 adalah bilangan koordinasi dan 3- menyatakan muatan ion kompleks (Ramlawati, 2005 : 1).
          Senyawa kompleks dibentuk oleh reaksi suatu ion logam suatu kation, dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks itu disebut atom pusat, dan gugus yang terikat pada atom pusat disebut ligan banyaknya ikatan yang dibentuk oleh atom pusat disebut bilangan koordinasi logam itu (Day & Underwood, 1986:193).
          Garam rangkap; bila semua gugus –H dari asam digantikan oleh ion logam tak-senama, atau semua gugus –OH dari basa digantikan oleh ion sisa asam tak-senama. Contoh: Kal(SO4)2; Na2Ca(SO4)2; BaClNO3 (Mulyono, 2008:142).
          Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh antara lain CuSO4.5H2O, FeSO4.7H2O dan Al2(SO4)3.9H2O. bentuk struktur dalam kristal terdiri atas kation terhidrat dan anion terhidrat,seperti [Cu(H2O)4]2+, dan [SO4(H2O)]2- dalam CuSO4.5H2O. selain itu banyak pula dijimpai ion-iion kompleks stabil yang dibentuk oleh oleh ion logam transisi dengan molekul atau ion yang terikat kuat daripada molekul air. Sebagai contoh [Co(NH3)6]3+bdan [Fe(CN)6]3-. Garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksaamin kobalt (III) klorida, [Co(NH3)6]Cl3, dan kalium heksasianoferrat (III), K3[Fe(CN)6]. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Dua contoh garam rangkap yang biasa dijumpai adalah garam alumina, Kal(SO4)2.12H2O dan ferroammonium sulfat, Fe(NH4)2.6H2O(SO4)2. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion kkomponennya (biasanya terhidrat) (Tim Dosen, 2010:17).
          Senyawa kompleks berbeda dengan dengan garam rangkap, contoh senyawa 2KCl.HgCl2 dan 2KCl.HgCl2. sepintas kedua senyawa ini mirip, tetapi memiliki sifat berbeda. Senyawa pertama menghasilkan tiga ion setiap molekul, sedangkan senyawa kedua menghasilkan tujuh ion tiap molekul. Berdasarkan perbedaan sifat itu, senyawa pertama dinamakan senyawa kompleks yang secara umum dituliskan K2[HgCl4]. Dan senyawa kedua dinamakan garam rangkap dan tetap ditulis 2KCl.HgCl2 (Ramlawati, 2005:1-2).

IV. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1.    Gelas kimia 100 mL 2 buah
2.    Gelas kimia 250 mL 1 buah
3.    Batang pengaduk 2 buah
4.    Tabung reaksi besar dan kecil 3 buah
5.    Gelas arloji 2 buah
6.    Corong biasa 1 buah
7.    Gelas ukur 25 mL
8.    Pembakar spiritus, kaki tiga, dan kasa asbes
9.    Botol semprot 1 buah
10. Rak tabung reaksi 1 buah
11. Neraca analitik
12. Oven
13. Spatula 1 buah
14. Pipet tetes

B. Bahan
  1. Kristal CuSO4.5H2O 
  2. Kristal (NH4)2SO4 
  3. Larutan C2H5OH 
  4. Larutan NH4OH 6 M dan 15 
  5. Aquadest 
  6. Padatan CuSO4 anhidrat 
  7.  Kertas saring
  8. Tissue 
  9.  Korek api 
  10.  Air dingin
V. PROSEDUR KERJA
     A. Pembentukan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat, CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O
1.    Melarutkan 0,02 mol (5,00 gram) CuSO4.5H2O dan 0,02 mol (2,64 gram) (NH4)2SO4 dengan 10 mL aquadest dalam gelas kimia 250 mL. Memanaskan secara pelan-pelan sampai semua garam larut sempurna.
2.    Membiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada temperatur kamar sampai terbentuk kristal.
3.    Melanjutkan pendinginan campuran dengan air dingin, kemudian didekantir untuk memisahkan kristal dari larutan larutan.
4.    Mengeringkan kristal dalam kertas saring.
5.    Menimbang kristal yang dihasilkan.

B. Pembuatan Gram Kompleks Tetraamin Copper (II) Sulfat Monohidrat, Cu(NH3)4SO4. H2O 
1.  Menempatkan 8 mL larutan NH4OH 15 M dan mengencerkan dengan 5 mL aquadest dalam cawan penguapan. 
2.  Menimbang 0,02 mol (5,00 gram) CuSO4.5H2O dan melarutkan dengan NH4OH sampai semua kristal larut sempurna. 
3. Menambahkan 8 mL C2H5OH secara pelan-pelan melalui dinding beker sehingga larutan tertutupi oleh alkoholtanpa diaduk dan digoyangnkan, kemudian ditutup dengan gelas arloji dan dibiakan selama beberapa menit. 
4. Setelah didiamkan, campuran kemudian diaduk pelan-pelan untuk mengendaokan secara sempurna. Memisahkan kristal yang terbentuk dengan melakukan dekantir. Memindahkan kristal ke dalam kertas saring dan mencuci kristal dengan 3-5 mL larutan NH4OH 15 M dan C2H5OH denagn perbandingan yang sama. 
5.    Mencuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 mL C2H5OH. 
6. Menimbang kristal kering yang dihasilkan dan menentukan berapa mol NH4OH yang diperlukan. 

C. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, Dan Garam Kompleks  
  1.  Melarutkan sedikit garam rangkap hasil percobaan A kira-kira 3 mL aquadest dalam tabung reaksi besar. Melakukan hal serupa terhadap garam kompleks hasil percobaan B. Membandingkan warna larutan. Mengencerkan larutan dengan 10 mL aquadest dan mencatat perubahan warna. 
  2.  Menempatkan sedikit (kira-kira 0,5 gram) kristal CuSO4 anhidrat ke dalam tabung test kering (tabung reaksi ukuran kecil). Mencatat perubahan warna yang terjadi apabila 1 atau 2 mL aquadest ditambahkan. Kemudian menambahkan larutan NH4OH 6 M setetes demi setetes sampai 4 mL. Mencatat yang terjadi. 
  3. Menempatkan sejumlah garam kering hasil percobaan A dan B dalam tabung reaksi yang berbeda. Memenaskan pelan-pelan masing tabung dan mencatat perubahan warna yang tejadi dan gas yang terbentuk dari masing-masing sampel
VI. HASIL PENGAMATAN
A.  Pembentukan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat, CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O
5 gram CuSO4.5H2O (biru pruzi) + 2 64 gram (NH4)2SO4 + 10 mL H2O → larutan biru tua  (dipanaskan)→kristal larut (larutan biru tua)  (di dinginkan hingga suhu kamar) larutan biru dan kristal biru pruzi(di dinginkan dengan air es) larutan biru dan kristal   (disaring)→kristal biru pruzi  (dikeringkan dan di timbang) garam rangkap sebanyak 6,39 gram.

B. Pembuatan Gram Kompleks Tetraamin Copper (II) Sulfat Monohidrat, Cu(NH3)4SO4. H2O
     8 mL NH4OH 25% + 5 mL H2O → larutan bening + 5 gram CuSO4.5H2O (diaduk) larutan biru + 4 mL C2H5OH (perlahan-lahan pada dinding gelas kimia) → terbentuk dua lapisan (lapisan atas bening (C2H5OH) dan lapisan bawah larutan biru tua) (diamkan)endapan dan larutan biru tua (disaring)  endapan biru (dicuci dengan cairan C2H5OH dan NH4OH ) endapan biru (dicuci dengan C2H5OH)  endapan (disaring) kristal biru tua (dikeringkan dan di timbang)  → 

    garam kompleks sebanyak 5,61 gram.

C. Pengujian Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap Dan Garam Kompleks
1.    CuSO4 anhidrat (0,5 gram) + 2 mL aquadest → larutan biru pruzi + beberapa tetes NH4OH 25% → 3 lapisan (lapisan atas biru tua, tengah hablur biru pruzi dan lapisan bawah bening) + NH4OH 25% hingga 4 mL  → larutan biru keunguan.
2.    Garam rangkap (percobaan A) + 3 mL H2O → larutan biru pruzi + 10 mL H2O → larutan biru muda.
Garam kompleks (percobaan B) + 3 mL H2O → larutan biru pekat + 10 mL H2O → larutan biru tua (keruh) dan ada endapan biru muda.
3.    Garam rangkap (percobaan A) (dipanaskan) warna biru muda+H2O.
Garam kompleks (Percobaan B) (dipanaskan) waran biru tua +  NH3  (gas).

VII. ANALISIS DATA
A. Pembentukan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat, CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O
Diketahui :   n CuSO4.5H2O                                           =  0,02 mol
  n (NH4)2SO4                                                          =  0,02 mol
  massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (praktek)   =  6, 39 gram
  Mm CuSO4(NH4)2SO4.6H2O                      =  399,5 gram/mol
Ditanyakan:  Reandemen                 = . . . %
Penyelesaian :
                              CuSO4.5H2O    +     (NH4)2SO4                   CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Mula-mula      =     0,02 mol                   0,02 mol                                     -
ereaksi          =     0,02 mol                   0,02 mol                                0,02 mol                    
Sisa                 =         0                             0                                           0,02 mol

Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O         =  n    x   Mm
      =  0,02 mol  x  399,5 gram/mol
      =  7,997 gram
Rendeman   =  massa praktek/massa teori  x  100%
= 6,39 gram/7,99 gram    x  100%
=   79,904%

B. Pembuatan Gram Kompleks Tetraamin Copper (II) Sulfat Monohidrat, Cu(NH3)4SO4. H2O
Diketahui :   [NH4OH]                   =  15 M
Volume NH4OH          =  8 mL =  0,008 L
n CuSO4.5H2O            =  0,02 mol
massa praktek              =  5 gram
Mm CuSO4.5H2O        =  249,5 gram/mol
Ditanyakan: Rendeman                 = . . . %
Penyelesaian :
n NH4OH   =   M x V   =   15 mol/L   x   0,008 L   =   0,12 mol
                      4 NH4OH   +   CuSO4.5H2O     Cu(NH3)4SO4.H2O  +  8 H2O
Mula-mula  =      0,12 mol         0,02 mol                    -                            -

Bereaksi      =      0,08 mol         0,02 mol                 0,02 mol             0,16 mol
Sisa              =      0,04 mol            0                         0,02 mol             0,16 mol

Massa Cu(NH3)4SO4.H2O   =    n   x   Mm
                                              =    0,02 mol   x   249,5 gram/mol
                                              =    4,99 gram
Rendeman =    massa praktek/massa teori  x   100%
                  =    5,6 gram/4,99 gram x  100%
                  =   114,140%

VIII. PEMBAHASAN
A. Pembentukan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat, CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O
          Pada percobaan ini, dibuat garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O, dengan cara mereaksikan CuSO4.5H2O dengan (NH4)2SO4 dalam H2O. Adapun fungsi dari H2O adalah untuk melarutkan kristal CuSO4.5H2O sekaligus menguraikan atau mengionkan garam (NH4)2SO4 menjadi ion-ion komponennya. Kemudian campuran dipanaskan secara pelan-pelan hingga semua garam larut sempurna. Setelah pemanasan, campuran yang telah larut kemudian didiamkan pada temperatur kamar untuk proses pembentukan kristal garam ragkap. Setelah itu pendinginan campuran dilanjutkan dalam air dingin. Adapun tujuan perlakukan ini adalah untuj mempercepat terbentuknya kristal garam rangkap sekaligus untuk memaksimalkan perolehan kristal garam rangkap.
          Kristal garam rangkap yang terbentuk pada proses pendinginan kemudian disaring untuk memisahkan dengan larutannya. Setelah itu kristal kemudian dikeringkan dalam oven dan ditimbang dan diperoleh kristal garam rangkap CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O yang berwarna biru pruzi sebanyak 6,39 gram. Berdasarkan analisis data, diperoleh persen hasil atau rendemen sebesar 79,904% yang merupakan nilai presentase yang memuaskan. Adapun reaksi yang terjadi:
CuSO4.5H2O    +     (NH4)2SO4                    CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
B. Pembuatan Gram Kompleks Tetraamin Copper (II) Sulfat Monohidrat, Cu(NH3)4SO4. H2O
     Pada percobaan ini, dibuat garam ompleks tetraamin copper (ii) sulfat monohidrat, CU(NH3)4SO4. H2O, dengan mereaksikan larutan NH4OH yang telah diencerkan dengan aquadest (H2O) dan CuSO4.5H2O. fungsi dari larutan NH4OH adalah sebagai penyedia ligan netral NH3, sedangkan kristal CuSO4.5H2O berfungsi sebagai penyedia atom pusat yakni Cu. Adapun tujuan dari penambahan H2O adalah untuk menguraikan atau mengionkan CuSO4.5H2O menjadi ion-ion penyusunnya. Setelah itu, permukaan campuran kemudian ditutupi dengan larutan C2H5OH kemudian ditutup dengan  gelas arloji. Penambahan C2H5OH bertujuan untuk mengikat molekul H2O sehingga akan diperoleh ligan amin dari NH4OH dan sekaligus mencegah penguapan ligan amin. Adapun alasan campuran ditutup dengan gelas arloji adalah agar C2H5OH tidak menguap mengingat C2H5OH merupakan zat yang bersifat volatil (mudah menguap). Setelah dididmkan beberapa saat, terbentuk dua lapisan. Lapisan atas adalah etanol dan air yang berupa larutan tak berwarna (bening) dan lapisan bawah berupa kristal berwarna biru tua. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dan dicuci dengan campuran C2H5OH dan NH4OH untu mengikat molekul H2O yang masih tersisa sekaligius memperkuat spesi ligan amin yang terdapat pada kristal. Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan dalam oven dan ditimbang dan diperoleh kristal garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O yang berwarna biru tua sebanyak 5,61 gram dengan rendemen ssebesar 114,140%. Kristal yang diperoleh lebih banyak dibandingkan dengan massa kristal menurut teori, hal ini dikarenakan kristal yang diperoleh tidak melalui proses rekristalisasi sebelum ditimbang. Adapun reaksi yang terjadi:
4 NH4OH   +   CuSO4.5H2O     Cu(NH3)4SO4.H2O  +  8 H2O
C. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, Dan Garam Kompleks
1. CuSO4 anhidrat sebagai garam tunggal diuji dengan mennambahkan H2O sebanyak 2 mL dan menghasilkan larutan biru pruzi. Hal ini menandakan bahwa CuSO4 anhidrat (putih) telah mengikat molekul H2O membentuk CuSO4.5H2O (biru pruzi). Setelah itu larutan kemudioan ditambahkan NH4OH dan membentuk 3 lapisan, lapisan atas berwarna biru tua yang menandakan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O mulai terbentuk. Lapisan tengah berupa hablur biru pruzi yang merupakan lapisan CuSO4.5H2O yang belum bereaksi dengan NH4OH, dan lapisan bawah berupa larutan H2O. Setelah itu, ketiga lapisan kemudian ditambahkan NH4OH berlebih dan menghasilkan larutan yang berwarna biru tua. Hal ini menandakan CuSO4.5H2O dan H2O telah bereaksi seluruhnya dengan NH4OH membentuk garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O. adapun reaksi yang terjadi:
CuSO4    +   5 H2O      CuSO4.5H2O
4 NH4OH   +   CuSO4.5H2O     Cu(NH3)4SO4.H2O  +  8 H2O
2.  garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O diuji dengan melarutkan dengan H2O sehingga menghasilkan larutan yang berwarna biru pruzi. Artinya garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O telah terurai membentuk ion-ion penyusunnya. Reaksi yang terjadi:
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O      Cu2+  +  2 SO42-  +  2 NH4+
Sedngkan untuk garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O, setelah ditambahkan H2O menghasilkan larutan berwarna biru tua. Pada proses ini Cu(NH3)4SO4.H2O  akan terurai menjadi ion kompleks [Cu(NH3)4]2+ dan anion SO42-. Reaksi yang terjadi:
Cu(NH3)4SO4.H2O    →  [Cu(NH3)4]2+   +   SO42-.
3. garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O di panaskan dalam tabung reaksi yang berbeda. Garam rangkap menghasilkan uap yang  air. Sedangkan pada garam kompleks, setelah dipanaskan terbentuk lelehan yang berwarna biru tua dan menghasilkan uap yang berbau NH3, menandakan ligan amin, NH3 dari Cu(NH3)4SO4.H2O telah terurai membentuk gas amoniak. Reaksi yang terjadi:
·      Garam Rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O     CuSO4  +  (NH4)2SO4  +  6 H2O (g)
·      Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O
Cu(NH3)4SO4.H2O     CuSO4   +  4 NH3 (g)     +  H2O (g)
IX. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
     Berdasarkan percobaan yang dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
1.   Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dibuat dengan mereaksikan CuSO4.5H2O   dengan (NH4)2SO4.
2.    Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dalam larutan akan terurai menjadi Cu2+,  SO42- dan NH4+ yang merupakan anion dan kation sederhana.
3. Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O dibuat dengan mereaksikan CuSO4.5H2O dengan NH4OH.
4.  Berat garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O yang diperoleh adalah 5 gram dengan rendeman sebesar 62,58%.
5. Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O dalam larutan akan terurai menjadi ion kompleks [Cu(NH3)4]2+ dan anion SO42-.
6.   Berat kristal Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O yang diperoleh adalah 5,61 gram dengan rendemen sebesar 114,140%.

B. Saran
Disarankan kepada praktikan lebih serius dalam mengerjakan setiap pembuatan garam , terutama garam rangkap agar hasil yang diperoleh lebih baik daripada praktikan-praktikan sebelumnya.









DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Garam Rangkap dan garam kompleks. http://annishafhieword.com.  diakses pada tanggal 4 Mei 2010.

Mulyono. 2008. Kamus Kimia. PT Bumi Aksara. Jakarta

Ramlawati. 2005. Kimia Anorganik Fisik. FMIPA Jurusan Kimia Universitas Negeri Makassar. Makassar

Tim Dosen Kimia Anorganik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. FMIPA Jurusan Kimia Universitas Negeri Makassar. Makassar

Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta